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硝酸鉛滴定法

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硝酸鉛滴定法

已知準確濃度的溶液。在滴定分析中常用作滴定劑。在其他的分析方法中用標準溶液繪製工作曲線或作計算標準。

配製方法有兩種,一種是直接法,即準確稱量基準物質,溶解後定容至一定體積另一種是標定法,即先配製成近似需要的濃度,再用基準物質或用標準溶液來進行標定。

已知準確濃度的溶液,在容量分析中用作滴定劑,以滴定被測物質。

如果試劑符合基準物質的要求

(組成與化學式相符、純度高、穩定),可以直接配製標準溶液,即準確稱出適量的基準物質,溶解後配製在一定體積的容量瓶內。可由下式計算應稱取的基準物質的重量w:w=μv·基準物質的摩爾質量。式中μ和v分別爲所需配製的溶液的摩爾濃度和體積。利用上式可計算出標準溶液的濃度。

如果試劑不符合基準物質的要求,則先配成近似於所需濃度的溶液,然後再用基準物質準確地測定其濃度,這個過程稱爲溶液的標定。已知準確濃度的溶液,在容量分析中用作滴定劑,以滴定被測物質。

如果試劑符合基準物質的要求

(組成與化學式相符、純度高、穩定),可以直接配製標準溶液,即準確稱出適量的基準物質,溶解後配製在一定體積的容量瓶內。可由下式計算應稱取的基準物質的重量w:w=μv·基準物質的摩爾質量

式中μ和v分別爲所需配製的溶液的摩爾濃度和體積。利用上式可計算出標準溶液的濃度,例如稱取1.480克基準物質重鉻酸鉀,在250毫升容量瓶內配成溶液,重鉻酸鉀溶液的摩爾濃度爲:

如果試劑不符合基準物質的要求,則先配成近似於所需濃度的溶液,然後再用基準物質準確地測定其濃度,這個過程稱爲溶液的標定。例如氫氧化鈉容易吸收二氧化碳和水,難以提純,爲了配製氫氧化鈉標準溶液,只需粗略稱出氫氧化鈉的重量,把它溶解在蒸餾水中,稀釋至所需體積,然後用鄰苯二甲酸氫鉀爲基準物質標定氫氧化鈉溶液。例如稱出0.4985克鄰苯二甲酸氫鉀,標定時消耗

24.02毫升氫氧化鈉溶液。已知鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量爲204.2,則氫氧化鈉溶液的摩爾濃.

EDTA分酸和二鈉鹽兩種,一般實驗中使用後者較爲方便。按EDTA的式量配製0.05mol的溶液,以高純鋅標準溶液標定(純度99.99%,以乙酸洗滌表面,水洗後以乙醇洗滌,乾燥器中乾燥,稱取0.05mol,精確至0.0001g,以1+1

HCl中溫溶解,分次加少量1+1

HNO3,溶解後蒸近幹,並以1+1H2SO4蒸發趕盡氧化氮,轉移至容量瓶中稀釋至所需體積並搖勻),鼓型吸液管取標準鋅溶液20.00ml兩至三份於角瓶中,去離子水100ml,pH10的氨-氯化銨緩衝溶液15ml,紫尿酸氨爲指示劑,滴定至溶液突變鮮豔的玫瑰紫色爲終點。若選用二甲酚橙爲指示劑,則緩衝溶液選用pH5.5的乙酸-乙酸鈉緩衝溶液。