樣品的採集、儲存與存儲
(1)樣品採集時應使用酸液清洗過的塑料瓶。
(2)如果樣品不能立即進行分析檢測，加入1mL濃硫酸並搖晃混合均勻。
準確度檢查方法
採用標準加入法可以確定樣品中是否有干擾成分並且可以確認分析方法是否可靠。
(1)標準加入法(加標法)。所需的試劑與儀器設備有：六價鉻標準溶液，濃度爲1000 mg/L Cr6+TenSette移液槍，量程爲0.1～1.0mL。
具體步驟如下。
①用TenSette移液槍移取0.1mL、0.2mL和0.3mL的標準物質，分別依次加入到三個樣品中。樣品量和測試樣品時相同。
②按照測試方法流程將只個加標樣滴定至終點。抄下到達滴定終點時數字滴定器計數器上的讀數。
③加標樣中每增加一個0.1 mL的標準物質，到達滴定終點時數字滴定器計數器上的讀數將會增加22左右。如果計數器上的讀數增加量比22大或者小，問題可能是由用戶的測試方法、干擾物質(請參見本篇“干擾物質”)或者試劑的污染或儀器故障所造成的。
(2)標準溶液法。所需的試劑與儀器設備有：六價鉻標準溶液，濃度爲1000mg/L Cr14容量瓶，A級，100mL。
用以下檢查方法確定試劑和用戶的測試方法是否正確。
①用移液管移取3.0mL濃度爲1000mg/L Cr3+的標準試劑，至100mL容量瓶中。用去離子水稀釋到容量瓶100mL刻度線。這個稀釋後的標樣濃度相當於67mg/L鉻酸鹽(CrO42-)。
②取20mL或50mL上述標樣作爲樣品按照測試步驟進行檢測。
③記下標樣滴定至滴定終點時數字滴定器計數器上的讀數，計算出結果。
方法解釋
在酸性條件下，樣品中的鉻酸鹽和碘化物反應生成三碘化合物。加入澱粉指示劑後溶液中的碘顯藍色。這種顯色物質在被硫代硫酸鈉滴定的過程中漸漸退至無色，即達到滴定終點。滴定劑的用量與樣品中的鉻酸鹽含量呈正比例關係。
