中華人民共和國國家標準
肉與肉製品氯化物含量測定
GB 9695.8-88
本標準等效採用國際標準ISO 1841-1981"肉和肉製品--氯化物含量的測定"。
1 主題內容與適用範圍
本標準規定了肉和肉製品中氯化物含量的測定方法。
本標準適用於肉和肉製品中氯化物含量的測定。
2引用標準
GB 9695.19肉與肉製品取樣方法
3原理
用熱水抽提樣品中的氯化物，沉澱蛋白質，過濾後將濾液酸化並加入過量的硝酸銀，用硫氰酸鉀標準溶液滴定過量的硝酸銀，根據硫氰酸鉀標準溶液的消耗量，計算出氯化物含量。
4試劑
所用試劑均為分析純，所用水為蒸餾水或相當純度的水。
4、1硝基苯(HG 3-963)。
4、2硝酸(GB 626):1:3溶液。
4、3冰乙酸(GB 626)。
4、4蛋白質沉澱劑。
4、4.1試劑Ⅰ 將106g亞鐵氰化鉀〔K4Fe (CN)6·3H2O〕(GB 1273)水中，並稀釋至1000mL。
4、4.2試劑Ⅱ 將220g乙酸鋅〔Zn (Ch3COO)2·2H2O〕(HG 3-1098)溶於水中，並加入冰乙酸30mL， 用水稀釋至1000mL。
4、5硝酸銀(GB 670) : 0.100 oN標準溶液 先將硝酸銀在150℃的温度下乾燥2h，然後置於乾燥器內使其冷卻，取其16.989g溶於 水中，用水稀釋至1000mL。
4、6硫氰酸鉀(GB 648): 0.100 oN標準溶液
4、6.1配製 將約9.7g硫氰酸鉀(KSCN)溶於水中，用水稀釋至1000mL。
4、6.2標定 精密吸取上述硝酸銀標準溶液20mL於錐形瓶中，用硫酸鐵銨溶液1mL作指示劑，用硫 氰酸鉀標準溶液滴定，記下消耗硫氰酸鉀溶液的毫升數。
按下式計算硫氰酸鉀標準溶液的濃度。
N2v2
N1 = ━━━━............................(1)
v1
式中：N1--硫氰酸鉀標準溶液的當量濃度
V1--滴定消耗硫氰酸鉀標準溶液的體積，mL
N2--硝酸銀標準溶液的當量濃度
v2--標定時用硝酸銀標準溶液的體積，mL。
4、7硫酸鐵銨飽和溶液。
5儀器和設備
5、1實驗室常規設備。
5、2絞肉飢：孔徑不超過4mm。
6試樣
6、1按GB 9695.19取樣。
6、2至少取有代表性的試樣200g，將試樣品用絞肉機至少絞兩次並混勻。然後裝入密封的容器裏，防止變質和成分變化，試樣應儘快分析，最遲不超過24h。
7分析步驟
7、1 試樣前處理
稱取處理好的試樣10g，精確至0.001g，全部裝入錐形瓶中。於錐形瓶中加熱水100mL，置於水浴中，加熱15min，不時搖動錐形瓶內容物。取出並冷至室温，然後依次加入試劑Ⅰ和試劑Ⅱ各2mL，每次加液後都充分搖勻。室温下靜止30min，將內容物全部移入容量瓶中，用水稀釋至200mL，搖勻，過濾，濾液備用。
注：此濾液也可用於測定硝酸鹽和亞硝酸鹽的含量。測這兩種物質含量時，在(7.1)去蛋白過程中，在盛試樣的錐形瓶中，要先加入0.5g活性碳，再加入100mL熱水。
加入試劑Ⅰ和試劑Ⅱ後，要用1 mol/L氫氧化鈉溶液調節pH至7.5～8.3，並用pH計檢驗。然後再使錐形瓶在室温下靜置30min，定容後過濾。
7、2測定
精密吸取濾液20mL於錐形瓶中，加入硝酸溶液5mL和硫酸鐵銨指示劑1mL。
精密吸取硝酸銀標準溶液20mL於錐形瓶中，加入硝基苯3mL，並充分混勻，用力搖動以凝結沉澱。用硫氰酸鉀標準溶液滴定，直至出現穩定的桔紅色。記錄所用硫氰酸鉀標準 溶液的體積，精確至0.05mL。
同一試樣進行兩次測定，並同時做空白試驗。
