當前位置:聚美館>智慧生活>心理>

樣本分析的四種方法

心理 閱讀(1.19W)
樣本分析的四種方法

一、XRF法測主量元素

該測試方法流程包括燒失量的計算和玻璃熔融制樣兩大步驟:

(1)計算燒失量:先稱取坩堝重量W1,加入大於3g的樣品,稱總重W2將裝有樣品的坩堝在150℃下乾燥3h 後再次稱重W3然後再放入900℃馬福爐中3h,待降溫至200℃以下取出樣品放入乾燥器中,冷卻後即稱重 W4樣品乾燥備用,透過公式(LQI)=(W2-W4)/(W2-W1)計算出樣品的燒失量(LQI)。

(2)玻璃熔融法制樣:完成步驟一後,將1g樣品和7g四硼酸鋰、0.1g溴化鋰裝入樣品瓶中,混合均勻然後將混合物倒入鉑-金坩堝中,在1200℃下加熱20min,將熔融樣品倒入模型,冷卻成玻璃樣片後待測。

二、XRF法測微量元素

該方法的制樣較爲簡單,樣品直接用壓餅法制備:稱取(10.000±0.002)g的粉末樣,裝入樣品袋再加入適量(0.7~1mL)的混合劑,揉捏至混合均勻然後將混合物裝進模型中,在小油壓機裏以15 t的壓力壓成餅狀在100℃下乾燥2 h後待測。

三、ICP-MS分析微量元素

先將粉末樣(200目)100mg樣品放入內膽爲特福隆瓶的不鏽鋼溶樣裝置中,然後加入1mL 的 HF(38%)和 3mL 的 HNO3(68%),將溶樣裝置封閉後放入電烤箱中(190℃)恆溫12h,取出冷卻後開啟溶樣裝置在電熱盤上(150℃)蒸乾,加入1mLHNO3後再度在電熱盤上蒸乾(150℃),加入 1mL 的 1μg·mL-1Rh 內標溶液和 1mLHNO3(40%)後再蒸乾。殘留物用8mLHNO3(40%)溶解,然後再度將溶樣裝置封閉後放入電烤箱中恆溫(150℃)3h。冷卻後用去離子水稀釋溶樣裝置中的溶液,待測。

以上方法的樣品分析在香港大學地球科學系ICP-MS研究實驗室完成。XRF分析所用的儀器爲Philips公司的PW2400型X熒光光譜儀,玻璃熔融法測主量元素用的標樣爲美國地質調查所USGS-SGR-1(頁岩)和AGV-1(安山岩)壓餅法測微量元素所用的標樣爲USGS-BHVO-2(玄武岩)、BIR-1(玄武岩)和國家標準沉積物GSD-11(IGGE國家標準沉積物)元素的分析精度爲±2%。ICP-MS測試所用儀器爲英國VG公司PQ Excell型號ICP-MS分析儀。標樣爲美國地質調查所USGS-SDO-1(頁岩),元素的分析精度<5%。考慮到本書